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  • XRD應用—水泥物相及含量分析

    應用解決方案 | 日期:2022-12-09 | 閱讀:

一、什么是水泥熟料


水泥熟料的成分:以石灰石和粘土為主要原料,按適當比例配制成生料,燒至部分或全部熔融,并經冷卻而獲得的半成品。在水泥工業中,最常用的硅酸鹽水泥熟料主要化學成分為氧化鈣、二氧化硅和少量的氧化鋁和氧化鐵。主要礦物組成為硅酸三鈣(C3S)、硅酸二鈣(C2S)、鋁酸三鈣(C3A)和鐵鋁酸四鈣(C4AF)。硅酸鹽水泥熟料加適量石膏共同磨細后,即成硅酸鹽水泥。


二、水泥生產全過程


1、礦山開采:即通過對石灰石礦進行開采、破碎,并通過各種方法運輸至石灰石庫的過程。

2、生料制備:即石灰石原料與少量粘土質原料、校正原料經破碎后,按一定比例配合、磨細并調配為成分合適、質量均勻的生料的過程。

3、熟料煅燒:即生料經過高溫煅燒發生一系列物理、化學變化最后形成以硅酸鈣為主要成份的硅酸鹽水泥熟料的過程。

熟料的性質決定著水泥的主要性質,因此熟料的形成過程是水泥生產工藝的最重要過程。

4、水泥制成及出廠:即熟料加適量石膏、混合材料共同磨細成粉狀的水泥,并包裝或散裝出廠的過程。


三、水泥熟料的作用


適用于快硬早強的工程、高強度等級砼。不適用于大體積砼工程、受化學侵蝕、壓力水作用及海水侵蝕的工程。


四、熟料質量判斷


(1)熟料礦物組成分析


傳統水泥生產是利用X熒光分析水泥熟料的化學組成,采用Bogue法根據熟料化學成分計算得其礦物組成,但該法基于理想的晶體平衡條件,即燒成過程中各化學成分均進行充分完全的化學反應;而實際生產中由于反應溫度、升溫速率、煅燒氣氛、物料的顆粒組成、均勻性等因素的影響,使得燒成反應不可能按照理想條件進行,且熟料需要冷卻,其中各礦物或多或少存在固溶現象,甚至會有方鎂石或游離石英等物相存在,因此,該法往往不能反映熟料組成的真實特性,其結果與實際含量往往相差較大。


(2)熟料各礦物晶型分析


不同的工藝條件(如燒成、冷卻速度)、微量元素(MgO、R2O、SO3、P2O5以及重金屬等)的固溶情況對熟料礦物組成及C3S、C2S、C3A或C4AF的晶型或晶格參數會產生影響,進而導致熟料性能發生變化。利用XRD技術可分析出熟料礦物組成、晶型或晶格參數的變化,幫助找到熟料性能變化的根本原因,為生產調控提供依據。


五、水泥熟料礦相定量分析實驗原理


從衍射強度理論可知,多相混合物中某一礦相的衍射強度,隨該礦相的對含量的增加而增加。X射線衍射分析方法是通過被測樣品的原始XRD圖譜和各個礦相的晶體信息文件(cif文件),定性分析樣品中的礦相組成,然后通過定量分析擬合計算圖譜峰強度,得到不同礦相的相對含量。XRD圖譜適用于硅酸鹽水泥熟料的礦相分析。Rietveld定量分析是全譜擬合,直接使用最小二乘法精修晶體學參數和儀器參數對實測XRD圖譜進行分析,這種數據分析方式最大限度地減少了計算圖譜與實測圖譜之間的差異,可以用于計算水泥熟料礦相的相對含量。

Rietveld分析模型相對于傳統的基于標準化的方法的優點:可以全譜擬合XRD圖譜多晶結構數據。Rietveld分析考慮了強度測量中的再現性、圖譜中樣品位置偏移、特征峰晶體參數以及受固溶摻雜影響的特征峰強度。

使用各礦物的標度因子、相密度和晶胞體積,根據以下公式計算相對礦相含量:

界FRINGE在水泥檢測中的應用(圖1)


界FRINGE在水泥檢測中的應用(圖2)


六、測試案例


本實驗采用界FRINGE桌面式X射線衍射儀,對硅酸鹽水泥(GBW 03201c)、硫鋁酸鹽水泥熟料(GSB 08-2048-2006)進行檢測分析獲得樣本衍射圖譜,使用Rietveld分析模型全譜擬合XRD多晶結構數據進行無標定量計算水泥樣品中各物相的含量(參考GB/T 40407—2021硅酸鹽水泥熟料礦相X射線衍射分析方法)。在對礦相進行定量分析時,使用XRD定量分析程序組合這些計算圖譜擬合原始的實測圖譜,得到最佳擬合[精修可靠性因子(Rwp)收斂,且Rwp<8%]時每個礦相的相對含量。

樣品展示

界FRINGE在水泥檢測中的應用(圖3)

分析結果


 計算圖譜擬合原始的實測圖譜,得到最佳擬合,精修可靠性因子為7.33%<8%,說明所得分析結果可信度高,滿足定量分析要求。硅酸鹽水泥(GBW 03201c)中的礦相為65.5%阿利特(硅酸三鈣)、8.6%貝利特(硅酸二鈣)、11.9%鋁酸鹽(鋁酸三鈣)、9.2%鐵鋁酸鹽(鐵鋁酸四鈣)、3.6%無水石膏(硫酸鈣)和方1.2%鎂石(氧化鎂)。這些礦相轉化為相應的氧化物與國標含量做對比具有一定的參考價值,硅、鐵、鎂、鋁、硫的氧化物絕對誤差在2%以下。如下表:

界FRINGE在水泥檢測中的應用(圖6)



 計算圖譜擬合原始的實測圖譜,得到最佳擬合,精修可靠性因子為7.65%<8%,說明所得分析結果可信度高,滿足定量分析要求。硫鋁酸鹽水泥熟料(GSB 08-2048-2006)中的礦相為26.0%貝利特(硅酸二鈣)、8.8%鋁酸鹽(鋁酸三鈣)、4.1%鐵鋁酸鹽(鐵鋁酸四鈣)、61.1%硫鋁酸鈣。這些礦相轉化為相應的氧化物與國標含量做對比具有一定的參考價值,鈣、硅、鐵、鋁、硫的氧化物絕對誤差基本在3%以下。如下表:

界FRINGE在水泥檢測中的應用(圖7)


  3.結論


分析結果表明,使用界FRINEG桌面式X射線衍射儀采集水泥樣品衍射圖譜并經過Reitveld無標定量分析水泥中各個成分的物相及含量,這有助于幫助了解水泥中各物相成分比例等信息為實際水泥生產、研發及質量控制提供有力的數據依據。






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